公告:
為了滿足越來越多環(huán)境污染物檢測的需求,環(huán)境檢測方法更新的速度也是日益加快,不論是現(xiàn)場檢測還是實(shí)驗(yàn)室分析的方法,在使用前很資質(zhì)認(rèn)定前都需要做相應(yīng)的方法驗(yàn)證,通過后才能獲得資質(zhì)并在報(bào)告中體現(xiàn)。
下面就淺談一下環(huán)境檢測方法驗(yàn)證的基本事項(xiàng)。
首先是確認(rèn)檢測方法的方法檢出限和測定下限??瞻讓?shí)驗(yàn)中可檢出目標(biāo)物的情況下,針對空白樣品,同樣品操作流程,重復(fù)實(shí)驗(yàn)7次以上,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式計(jì)算檢出限;空白實(shí)驗(yàn)中不可檢出目標(biāo)物的情況下,使用預(yù)估檢出限的3-5倍的樣品進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)7次以上,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式計(jì)算檢出限。檢出限確認(rèn)之后,一般使用4倍檢出限作為方法的測定下限。
其次是確認(rèn)檢測方法的精密度。使用高中低三種濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同樣品操作流程,重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次以上,計(jì)算各濃度樣品測定的平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù);再選擇1-3個(gè)濃度的實(shí)際樣品,重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次以上,計(jì)算各濃度樣品測定的平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù),如果無法獲得需要的濃度實(shí)際樣品,可使用加標(biāo)的方式進(jìn)行處理。
再者是確認(rèn)檢測方法的正確度。使用高中低三種濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同樣品操作流程,重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次以上,計(jì)算各濃度樣品測定的相對誤差;再選擇1-3個(gè)濃度的實(shí)際樣品,加入樣品濃度0.5-3倍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次以上,計(jì)算各濃度樣品的加標(biāo)回收率。
最后是根據(jù)上述結(jié)果,確認(rèn)有效數(shù)據(jù)的位數(shù),將所有數(shù)據(jù)匯總,編制方法驗(yàn)證報(bào)告并留底保存,以備調(diào)取和查閱。
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